En países desarrollados existe especial preocupación por el monitoreo de residuos de plaguicidas en alimentos y por estudios de niveles de contaminación de éstos en la dieta total, que son de importancia fundamental para establecer regulaciones para el manejo, prohibición de uso, Límites Máximos de Residuos (MRL’s) y niveles de ingesta diaria aceptable (ADI). En los últimos años, se ha elevado el uso de plaguicidas para la producción de cereales, los que podrían generar residuos que se ingieran en la dieta total.En esta memoria de Título se desarrolló un método analítico para la determinación de plaguicidas utilizados en el cultivo de maíz, trigo y avena, empleados en la fabricación de alimentos destinados a la población infantil. Se seleccionaron Simazina, Atrazina, Diuron, MCPA, 2,4 - D y Picloram (herbicidas), Captan y Carbendazima (fungicida), por último Carbaryl y Carbofurano (insecticida). Como matrices de estudio se seleccionaron maíz y trigo por su complejidad dentro de las materias primas y cereales procesados como pastas y hojuelas de trigo.Se desarrolló un método de separación por Cromatografía Líquida de Alta Resolución con detector de arreglo de diodos (HPLC - DAD), en donde se estudiaron las variables que afectan la determinación y cuantificación de los plaguicidas. Con respecto a la fase móvil utilizada, se determinó que la composición de la fase móvil, contiene agua acidificada con ácido Fosfórico a pH 3.6, usando como modificador orgánico acetonitrilo, fijando la temperatura de la columna cromatográfica a 35 ºC y flujo de 1.1 mL min - 1, con un programa en gradiente de 30 minutos, permitiendo un orden de elución de los compuestos básicos en primer lugar, neutros y, finalmente, ácidos. Se establecieron el LOD (entre 0,0006 y 0,0486 µg mL - 1), LOQ (entre 0,00190 y 0,1620 µg mL - 1), sensibilidad (entre 0,0002 y 0,0169 µg mL - 1) y linealidad del método instrumental (r2 entre 0,9732 y 0,9977). Las matrices procesadas y no procesadas fueron triturados, tamizadas a 60 Mesh y almacenadas a - 18 ºC. Se utilizó extracción con solventes asistida por Ultrasonido, determinándose los distintos factores que influyen en la recuperación de cada plaguicida: potencia, temperatura y tiempo; se estudiaron distintos solventes de extracción, determinando como extractante la mezcla AcN: H2O: CH3COOH (77: 19: 4), manteniendo a los plaguicidas ácidos en su estado molecular y controlando la extracción de interferentes apolares desde la matriz.La cantidad de interferentes proveniente de las matrices estudiadas, determinó el acoplamiento de una etapa de limpieza y pre - concentración, que derivó en el estudio y elección del tipo de columna de extracción en fase sólida (columnas Oasis HLB y MCX), comportamiento de los plaguicidas en el sorbente de la columna de extracción, dependencia del pH respecto de la interacción analitosorbente, lavado de la columna de tal modo de no remover los analitos y elección del solvente de elución. La mejor respuesta se obtuvo con la columna de extracción en fase sólida de sorbente mixto MCX (intercambio catiónico - fase reversa). Las señales interferentes fueron reducidas hasta en un 70 % mediante lavado con soluciones metanólicas. La elución de los plaguicidas estudiados se realizó con acetonitrilo (1.3 % de NH4OH). Finalmente, una vez optimizados los factores que afectan a los plaguicidas en estudio en la extracción y pre - concentración, se procedió a aplicar la metodología desarrollada en las matrices maíz, trigo, avena, pastas y cereal de hojuela de diferentes marcas en el mercado, lográndose la aplicación de la técnica para la determinación de acuerdo a las MRLs de Simazina, Carbofurano, Carbaryl, Atrazina, Diuron y Captan.